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详解玻璃鳞片的定性及定量分析方法
点击次数:59 发布时间:2019-06-25
  玻璃鳞片分析主要包括:定性分析与定量分析。
  1.定性分析
  主要用于替代玻璃鳞片的颜料包括云母氧化铁、滑石粉、石英砂等。这些颜料在未加入涂料时,很容易通过颜色、密度等加以区别,但是制成涂料成品后再进行定性分析,则不那么容易。由于玻璃鳞片、云母氧化铁与滑石粉均具有片状结构,因此不能通过测量颜料的扁率加以区分。
  一种通过从涂料中将颜料与树脂分离,并通过显微镜观察的方法,可以较为快速地对涂料中的玻璃鳞片进行定性分析。其原理是将颜料通过离心分离方式提取出来,制成相当薄的试样,通过显微镜观察颜料的形状、颜色等,来确认是否含有玻璃鳞片。其实验方法如下:
  (1)称量约10g涂料主剂,置于50mL离心管中,加入约20mL混合溶剂(推荐使用厂家指定的溶剂),以细棒轻轻搅匀,黏附在棒上的固体以约10mL溶剂冲回离心管中,加入混合溶剂到离心管的4/5处;
  (2)用塞子塞住离心管,防止溶剂挥发,在转速2000~10000r/min下分离15~25min。应在能分离的情况下,尽可能使用较低的转速。
  (3)将离心分离后的上层清液倒出,将沉淀物重复洗涤4次后,将第4次洗涤所得的沉淀物,加入30mL溶剂搅匀后,待用。
  (4)在通风橱里安装抽滤设备,检查气密性。布氏漏斗中放置滤纸,往滤纸上加少量溶剂,开启抽气泵,使滤纸紧贴于漏斗底上。
  (5)打开抽气泵,将第三步所得的混合液体倒入布氏漏斗,进行抽滤,待抽滤近干时,关闭抽气泵,往固体上滴加少量溶剂,静置片刻,再将其抽干。
  (6)将滤饼取出,置于表面皿上,在(105±2)℃的烘箱里干燥1h。
  (7)用一条宽度略窄于载玻片的透明胶带,轻轻地贴在滤饼上,略加压力,使松散的颜料在胶带上黏附薄薄一层。然后将胶带贴在载玻片上。
  (8)将载玻片置于显微镜下,选择适宜的放大倍率,旋转调节器至物象清晰。观察是否有无色透明的玻璃鳞片状颜料。相对而言,云母氧化铁呈黑紫色片状,滑石粉呈白色片状,石英砂及其它颜料呈粒状。
  该方法能较为简易快速获知涂料中是否含有玻璃鳞片。使用显微镜法观察涂层切片,也能获得涂层中玻璃鳞片的分布及排列情况的图片,对于玻璃鳞片涂料的研发及应用均具有一定意义。
  2.定量分析
  分析涂料中的玻璃鳞片含量,其实是件非常困难的事情。一般检测涂料中颜料含量的方法包括灰化法、化学分析法、元素分析法。
  玻璃鳞片颜料由于不同制造商的配方不尽相同,所以从元素分析角度,难以找到一个能反映出玻璃鳞片颜料含量的元素或成分进行化学分析或元素分析。
  例如石英砂与玻璃鳞片都以二氧化硅为主要成分;玻璃鳞片与云母氧化铁都含有铁元素;玻璃鳞片和滑石粉(滑石粉的化学式为Mg3Si4O10(OH)2)中都含有硅元素,不能通过类似高氯酸脱水重量法等化学分析法或亚铁还原硅钼蓝光度法等元素分析法等来进行区分。
  通过显微镜视野面积分析法,可以粗略获得涂料中玻璃鳞片颜料的比例。其方法是将定性分析中分离出的玻璃鳞片颜料随机取3个试样,制备显微镜试片。
  通过显微镜在一定的放大倍率下,拍摄照片后,用面积法计算比例,取平均数来折算出涂料中的玻璃鳞片含量。该方法由于取样的随机性,结果精度较低,只能精确到5%~10%,且对于小片径的玻璃鳞片颜料,较难与其它颜料精确区分,因此使用并不广泛。

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